导电相制备导电浆料——镀银铜粉

随着电子工业的发展,贱金属取代银、钯等贵金属用于电子行业越来越引起人们的广泛重视。其中,铜作为银的理想的替代产品之一,具有价格低廉、电阻率小、电迁移速度小等优点。铜粉作为一种功能材料,具有优异的导电性、导热性和催化性能,在电磁屏蔽、化工催化剂、导电浆料、粉末冶金等领域都有重要的用途。由于超细铜粉比表面积大、化学性质活泼﹐容易在表面形成致密的薄膜,这就使得导电材料很难在长时间使用过程中保持良好的导电性能。因此,如何保持铜粉在烧结和使用过程中不被氧化,保持其优良的导电性,是铜粉在导电浆料中应用的关键问题。

本文采用化学转化膜技术在铜粉表面形成磷化薄膜,研究了不同磷化条件对铜粉抗氧化性的影响,并对磷化后的铜粉进行化学镀银工艺的研究,借助扫描电子显微镜、X射线衍射仪、差热分析仪、X射线光电子能谱仪等对所制备的银包铜粉进行分析,并采用电化学工作站对其电化学性能进行分析测试。

通过单因素试验,研究了磷酸、磷酸锌、温度、时间等条件对铜粉抗氧化性的影响,确定了磷化的最佳工艺:磷酸锌7.7 g、硝酸锌5 g、氧化锌7.5 g、硝酸12 ml、磷酸20 ml,水1400 ml,反应温度为50℃,反应时间为30 min,添加剂80ml。在此最佳磷化条件下,铜粉的抗氧化性和导电性得到明显提高。

在磷化实验基础上,采用液相还原法制备镀银磷化铜粉,通过对分散剂用量及种类、溶液pH值以及银含量等条件对镀银铜粉性能的影响,确定镀银的最佳工艺条件。在最佳的镀银条件下,磷化铜粉的抗氧化性得到明显提高,镀银效果优良。以制备的镀银磷化铜粉为导电材料,采用冷压法进行压片制样,利用四探针法测量电极的电阻,结果表明:银含量对磷化铜粉的导电性有影响,低含银量的镀银磷化铜粉的电阻值大于高银含量,且随着银含量的增加电阻值逐渐减小。在最佳的镀银条件下,镀银磷化铜粉表面形成连续的一层均匀致密包覆银层,银包覆磷化铜粉的粒径随着银含量的增加而增大,且随着银含量的增加磷化铜粉表面包覆层更加均匀。镀银磷化铜粉中,银是以金属银的形式存在,铜分别以金属铜和部分二价铜的形式存在。

以镀银铜粉,镀银磷化铜粉以及银粉为导电相制备导电浆料,采用水滴实验法比较不同导电相的迁移现象及电化学行为。镀银磷化铜粉表现出更好的抗迁移性,且银含量不同,导电胶的耐迁移性也表现出明显差异;银包磷化铜粉导电胶电极比银包铜粉、银粉导电胶电极的耐腐蚀性好,电极的溶解较慢,其电化学迁移倾向更小。

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